质检科普

实验室盲样考核的全流程要点
发布时间:2026-01-19 17:25:38 浏览:410 来源:实验室经理人 字体:

对于持有CMA、CNAS资质的检验检测机构而言,盲样考核堪称“定期技术大考”——它不仅是主管部门检验检测机构能力的核心手段,更是维持资质、保障检测公信力的关键。但不少实验人员接到考核任务时总会犯难:前期该怎么准备才周全?操作中哪些细节容易踩坑?实际遇到问题该如何处理?今天就结合实操经验与真实案例,把盲样考核的全流程要点梳理清楚,帮你从容应对。


一、盲样考核前如何准备充分?


提前准备部分

人员准备:确定主操作人员与辅助人员,优先选择熟悉考核项目原理、操作及计算全流程的人员,确保考核顺利推进。

设备准备:安排专人负责仪器设备的日常维护、保养及定期检定/校准,保证设备完好、准确且可溯源。

材料准备:

标准容器需提前清洗干净,必要时进行泡酸处理;

标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度质控样等需在有效期内,且量足、纯度达标、状态正常。

方法确认:采用国家规定的标准分析方法,提前完成方法确认。

环境控制:调控检验检测机构温湿度、通风等环境条件,满足考核要求。

应急准备:预判可能的盲样类型、浓度范围及前处理方法,制定相应应急措施。

琢磨透作业指导书

作业指导书是盲样考核的“指南针”,需通读并重点关注以下关键信息:

明确检测指标;

确认样品介质(不同介质的稀释方法不同);

掌握稀释方法(按指导书要求稀释至指定倍数或浓度);

留意浓度范围(部分指导书会明确,需仔细核对);

规范结果报告(如有效数字位数、小数点后位数等需符合要求);

牢记截止时间(需在规定时间前完成实验并上报结果)。

标准曲线的配置

若指导书给出明确浓度范围,按标准设置即可;

若浓度范围过宽,需参照标准方法中推荐的浓度范围配置标准曲线。

测定质控样品

相关系数合格仅代表标准曲线线性良好,需通过质控样品进一步验证曲线准确性。

初步测定盲样

严格按作业指导书稀释或处理样品,初步测定以确定样品浓度范围。

精确测定盲样

根据初步结果缩小浓度范围,重新配置标准曲线,使盲样浓度处于曲线中间位置;

选择与盲样浓度接近的质控样品再次确认;

完成确认后进行最终测定,得出考核结果。


二、盲样考核的经验与注意事项


盲样接受与储存

接收检查:盲样多通过快递寄送,接收时需检查快递完整性及盲样容器是否破损,若破损需立即联系组织方请求重新寄送;

规范储存:按作业指导书要求储存盲样,避免随意放置导致样品失效。

制定自身的分析计划

提前规划实验步骤、时间安排,例如:

明确是否先用标样预实验;

确定总耗时及每日任务分配。

实例参考:某考核项目为“甲醇中苯系物(苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯)”,要求原液用超纯水稀释2000倍后重复测定3次,报平均值并计算RSD。实验计划为3天:第一天上午准备耗材试剂、维护仪器,下午试探盲样浓度确定曲线范围;第二天完成前处理及上机检测;第三天整理数据并出具报告。

药品试剂、耗材需注意

实验前需验收试剂和耗材,避免杂峰、目标物干扰;

绘制校准曲线或标定标准溶液时,优先使用有证书的标准溶液或标准参考物;

考核用标准溶液需全部重新配制(采用购置标准溶液或稀释配液器配制),同步配制足量其他试剂,保证考核过程中试剂一致性。

盲样开瓶及储存

盲样量通常较少(如有机盲样标液多为2mL棕色安瓿瓶包装,量不超过2mL);

开瓶后建议分2份装入2mL进样小瓶,一份用于测试,另一份裹封口膜后置于-20℃冰箱冷藏备用。


三、盲样考核实例分析


砷的考核

(1)水中砷(分光光度法)

问题:使用稀硝酸稀释金属混标后,砷化氢发生装置中盲样和质控样的颜色、吸光值与空白接近,反应受抑制(推测为硝酸干扰)。

尝试:分别用2‰、1‰硝酸稀释盲样,干扰仍存在。

解决:改用蒸馏水直接稀释盲样,反应后吸收瓶颜色加深,最终Z值为1.32(符合要求)。

(2)化妆品砷(分光光度法)

问题:样品消化后残留硝酸干扰测定,且难以去除。

解决:样品消化至澄清后,额外加入0.5~1mL硫酸,升高温度消解至无棕色烟雾,再加水10~15mL加热至沸,可有效去除硝酸干扰。

低浓度铅的考核(水样

问题:火焰原子吸收分光光度法直接进样测定10⁻⁶级铅浓度时,误差较大;萃取富集火焰光度法步骤多,低浓度误差也较高。

解决:采用石墨炉原子吸收分光光度法与萃取富集火焰光度法进行仪器比对,严格操作每一步骤,火焰法结果最终符合允许范围。


实例总结

测定盲样时,需同步测定相同形态的有证标准物质或标准样品;

对组分复杂或不稳定的参数,可采用多种测量方法/定量方法综合确认;

若出现结果不稳定、低浓度测定偏差、质控样失控等情况,需及时分析原因,灵活运用质量控制方法提升准确性。

盲样考核考验的不仅是检验检测机构的技术硬实力,更离不开准备阶段的周密规划和操作中的细节把控——从作业指导书的逐字研读,到试剂耗材的严格验收,再到异常情况的灵活处理,每一个环节都不能马虎。希望这份指南能帮你理清思路,在下次考核中精准高效地完成任务,稳稳守住检验检测机构的技术口碑。

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